Hive Russian HyperLab

	Main Index Search Register Login Who's Online FAQ Links
	Main Index Search Register Login Who's Online FAQ Links

	1 Online, 0 Active		You are not logged in

This is a historical archiveThe forum is read-only. Private information has been removed. It is not possible to login.

	Russian HyperLab

All 5 posts Subject: Народд кто делал BZP откликнитесь!!!!! Please login to post Down

TT111
(Stranger)
04-05-04 14:41
No 499161
      Народд кто делал BZP откликнитесь!!!!!

Народд кто делал BZP откликнитесь!!!!!
Я зделал BZP и он при дозе 100мг через час +150мг ноль эффектов!!!!!!
Изменения в технологии были следущие.
1. При приготовлении пиперазинаHCl я взял не апсолютный спирт и насыщал раствор пиперазина гексагидрата в спирте солянкой а не газомHCl, всё успешно кристализовалось и кристаллы были промыты ацетоном и высушены.
2. При приливании бензилхлорида всё прошло нормально в осадок повалии кристаллы пиперазинадигидрохлорида, они были офильтрованы, а в оставшийся раствор была влита солянка и в осадок повалил порошок а не кристаллы. Я не придал этому значение из-за того что влил солянку а не газ HCl.
Выходы как я и ожидал были намного меньше, 5гр вместо 14гр, ну да хрен с этим.
Скажите уважаемые в чём может быть причина не активности порошка, ведь судя по стадиям иммено поршок должен быть BZPном.

azole
(A Truly Remarkable HyperLab Bee)
04-05-04 16:50
No 499177
      Re: BZP...
(Rated as: good read)

Народд кто делал BZP откликнитесь!!!!!

   Разумный человек на такой призыв, скорее всего, не откликнется. BZP помещен в списки контролируемых веществ во многих странах, а с недавнего времени - и в России. Раньше его можно было заказать по доступной цене (где-то 50 евро за 250 г + наценка), что делало синтез не очень актуальным.

   Чисто теоретически могу ответить вот что: даже если брать избыток пиперазина, наряду с BZP при бензилировании всегда образуется некоторое количество дибензилпиперазина и остается непрореагировавший пиперазин.

   Условия, приводящие к получению преимущественно BZP (избыток моногидрохлорида пиперазина), и методика разделения, дающая кристаллический BZP·2HCl, взяты явно не с потолка. При любом отступлении от методики есть риск получить продукт, загрязненный дигидрохлоридом пиперазина или дибензилпиперазина, или даже одно из этих веществ в чистом виде.

   Очистка, по воспоминаниям SWIM'а, может выглядеть так: кристаллы смеси дигидрохлоридов заливают конц. раствором щелочи (например, 40% NaOH), взятым в избытке, перемешивают несколько минут до образования однородной смеси и экстрагируют раз 5 толуолом (хлороформ, как в методике, брать не надо, он плохо уживается со щелочью). Экстракты упаривают в вакууме водоструйного насоса. При этом вместе с толуолом улетает свободный пиперазин, который конденсируется в виде кристаллов. Для его полного удаления к остатку можно прибавить дополнительное количество толуола и снова отогнать. Остаток перегоняют в вакууме водоструйного насоса, получая бесцветную жидкость - основание BZP. В перегонной колбе остается дибензилпиперазин (т. кип. под 200°), который при охлаждении кристаллизуется.

   Перегнанный BZP может содержать неполярные примеси, поэтому его обязательно нужно перевести в соль и перекристаллизовать.

TT111
(Stranger)
04-06-04 08:32
No 499306
      azole спасибо за совет!!!!

azole спасибо за совет!!!!
Я стал отступать от методики после того как посмотрел паспорт на пиперазин гексагидрад, в нём до 58% воды и пременение апсолютного спирта было мне не понятно, единственое обьяснение для меня было, это повышение выходов.
И к томуже после выпаривания раствора BZP-HCl получилсь кристаллы и применение именно газаHCl было мне тоже не понятно.

azole
(A Truly Remarkable HyperLab Bee)
04-06-04 09:52
No 499317
      Re2: BZP...

Объяснить, почему авторы методики старались не вводить в смесь дополнительные количества воды, все-таки можно. Растворимость солей пиперазина, BZP и дибензилпиперазина в водно-спиртовых смесях увеличивается при повышении содержания воды. Это ты уже заметил по снижению выхода выпавших кристаллов.

   Можно обоснованно предположить, что чем меньше в молекуле неполярных групп (например, бензильных), тем больше вырастет растворимость при добавлении воды. Если это верно, то

1) дигидрохлорид пиперазина будет выпадать не полностью и

2) при последующем подкислении наименее растворимым может оказаться не BZP·2HCl, а соль дибензилпиперазина.

   Интуиция мне подсказывает, что как раз дигидрохлорид дибензилпиперазина и выпадает в виде порошка.

P.S. Извини, цифр у меня на этот счет нет, а специально затевать синтез, чтобы измерить все растворимости... Как-нибудь в другой раз.

SergOrg
(Stranger)
10-16-04 12:43
No 536076
      Как то мне приснился сон, что я сделал это...

Как то мне приснился сон, что я сделал это в-во(но делал я немного по другой методике-сейчас не припомню). Получилось где-то 5г, что дало выход 70%. Порошок силино пах бензальдегидом. Биотест 150мг. орально не дал ни каких результатов.
Кто еще проводил био тест этого в-ва?

	https://the-hive.archive.erowid.org	the-hive@erowid.org



Powdered by Dark Matter Version 2.11 (development), (c) 2017, Piggy's Worst Nightmare Corporation Europe
Links Erowid Rhodium

	All 5 posts		Subject: Народд кто делал BZP откликнитесь!!!!!		Please login to post		Down


		TT111 (Stranger) 04-05-04 14:41 No 499161				Народд кто делал BZP откликнитесь!!!!!
						Народд кто делал BZP откликнитесь!!!!! Я зделал BZP и он при дозе 100мг через час +150мг ноль эффектов!!!!!! Изменения в технологии были следущие. 1. При приготовлении пиперазинаHCl я взял не апсолютный спирт и насыщал раствор пиперазина гексагидрата в спирте солянкой а не газомHCl, всё успешно кристализовалось и кристаллы были промыты ацетоном и высушены. 2. При приливании бензилхлорида всё прошло нормально в осадок повалии кристаллы пиперазинадигидрохлорида, они были офильтрованы, а в оставшийся раствор была влита солянка и в осадок повалил порошок а не кристаллы. Я не придал этому значение из-за того что влил солянку а не газ HCl. Выходы как я и ожидал были намного меньше, 5гр вместо 14гр, ну да хрен с этим. Скажите уважаемые в чём может быть причина не активности порошка, ведь судя по стадиям иммено поршок должен быть BZPном.



		azole (A Truly Remarkable HyperLab Bee) 04-05-04 16:50 No 499177				Re: BZP... (Rated as: good read)
						Народд кто делал BZP откликнитесь!!!!! Разумный человек на такой призыв, скорее всего, не откликнется. BZP помещен в списки контролируемых веществ во многих странах, а с недавнего времени - и в России. Раньше его можно было заказать по доступной цене (где-то 50 евро за 250 г + наценка), что делало синтез не очень актуальным. Чисто теоретически могу ответить вот что: даже если брать избыток пиперазина, наряду с BZP при бензилировании всегда образуется некоторое количество дибензилпиперазина и остается непрореагировавший пиперазин. Условия, приводящие к получению преимущественно BZP (избыток моногидрохлорида пиперазина), и методика разделения, дающая кристаллический BZP·2HCl, взяты явно не с потолка. При любом отступлении от методики есть риск получить продукт, загрязненный дигидрохлоридом пиперазина или дибензилпиперазина, или даже одно из этих веществ в чистом виде. Очистка, по воспоминаниям SWIM'а, может выглядеть так: кристаллы смеси дигидрохлоридов заливают конц. раствором щелочи (например, 40% NaOH), взятым в избытке, перемешивают несколько минут до образования однородной смеси и экстрагируют раз 5 толуолом (хлороформ, как в методике, брать не надо, он плохо уживается со щелочью). Экстракты упаривают в вакууме водоструйного насоса. При этом вместе с толуолом улетает свободный пиперазин, который конденсируется в виде кристаллов. Для его полного удаления к остатку можно прибавить дополнительное количество толуола и снова отогнать. Остаток перегоняют в вакууме водоструйного насоса, получая бесцветную жидкость - основание BZP. В перегонной колбе остается дибензилпиперазин (т. кип. под 200°), который при охлаждении кристаллизуется. Перегнанный BZP может содержать неполярные примеси, поэтому его обязательно нужно перевести в соль и перекристаллизовать.



		TT111 (Stranger) 04-06-04 08:32 No 499306				azole спасибо за совет!!!!
						azole спасибо за совет!!!! Я стал отступать от методики после того как посмотрел паспорт на пиперазин гексагидрад, в нём до 58% воды и пременение апсолютного спирта было мне не понятно, единственое обьяснение для меня было, это повышение выходов. И к томуже после выпаривания раствора BZP-HCl получилсь кристаллы и применение именно газаHCl было мне тоже не понятно.



		azole (A Truly Remarkable HyperLab Bee) 04-06-04 09:52 No 499317				Re2: BZP...
						Объяснить, почему авторы методики старались не вводить в смесь дополнительные количества воды, все-таки можно. Растворимость солей пиперазина, BZP и дибензилпиперазина в водно-спиртовых смесях увеличивается при повышении содержания воды. Это ты уже заметил по снижению выхода выпавших кристаллов. Можно обоснованно предположить, что чем меньше в молекуле неполярных групп (например, бензильных), тем больше вырастет растворимость при добавлении воды. Если это верно, то 1) дигидрохлорид пиперазина будет выпадать не полностью и 2) при последующем подкислении наименее растворимым может оказаться не BZP·2HCl, а соль дибензилпиперазина. Интуиция мне подсказывает, что как раз дигидрохлорид дибензилпиперазина и выпадает в виде порошка. P.S. Извини, цифр у меня на этот счет нет, а специально затевать синтез, чтобы измерить все растворимости... Как-нибудь в другой раз.



		SergOrg (Stranger) 10-16-04 12:43 No 536076				Как то мне приснился сон, что я сделал это...
						Как то мне приснился сон, что я сделал это в-во(но делал я немного по другой методике-сейчас не припомню). Получилось где-то 5г, что дало выход 70%. Порошок силино пах бензальдегидом. Биотест 150мг. орально не дал ни каких результатов. Кто еще проводил био тест этого в-ва?

All 5 posts	End of thread	Top