Hive Russian HyperLab

	Main Index Search Register Login Who's Online FAQ Links
	Main Index Search Register Login Who's Online FAQ Links

	1 Online, 0 Active		You are not logged in

This is a historical archiveThe forum is read-only. Private information has been removed. It is not possible to login.

	Russian HyperLab

All 3 posts Subject: На пути к 4-метиламинорексу Please login to post Down

Vlad2
(HyperLab Bee)
10-09-04 18:12
No 535058
      На пути к 4-метиламинорексу
(Rated as: good read)

УРА! Снова появился доступ к инету.

СВИВ проделал следующий опыт (все количества внаглую слизаны у Вити и Маши и увеличены в два раза.
В колбу на 250 мл было налито 110 мл воды и в ней растворено 32 г сернистокислого натрия, затем было добавлено 14 мл уксусной кислоты. В раствор бисульфита было прилито 20 мл бензальдегида (полученного окислением хромитом меди). Аддукт образовался почти тут же в виде плотной кашеобразной, кристаллической массы плавающей в виде верхнего слоя. Перемешивание было продолжено в течение нескольких минут. Добавленный бензальдегид полностью перешёл в аддукт, что свидетельствует о его сносном качестве.
В стакан на 250 мл были добавлены 30 мл воды, 16 мл нитроэтана и 70 гр едкого натра. Затем содержимое стакана было влито в колбу, нерастворившийся едкий натр был выскребен туда же ложкой и колбу оставили при комнатной температуре на сутки. Затем СВИВ, руководствуясь прописью Вити и Маши взял пипетку, нацепил на неё грушу и приготовился было отсасывать нижний слой, но подойдя к колбе, с удивлением обнаружил на дне обильный осадок бесцветных кристаллов. Они были отфильтрованы на бюхнере и промыты бензолом (рукой из бутылки).
Интересно, почему у Вити и Маши нитроспирт не закристаллизовался?
Бисульфитный метод Правдина был выбран, потому что метод с метабисульфитом ни разу не срабатывал. Неизвестно почему. Метод же Правдина срабатывал всегда без осечек на следующих карбонильных соединениях: БА, фенилацетон, п-метоксиФА.
Казалось всё путём, но проблема вылезла, как всегда, неожиданно. СВИВ собрался было восстанавливать этот нитроспирт, но с ужасом обнаружил, что банка цинковой пыли, купленная несколько месяцев назад и всего несколько раз открытая, куда-то делась, видимо из-за передвижений лабы. В конторы соваться смысла нет, опять надо заказывать, а значит ждать.

1)Вот и хочется узнать устойчив ли этот нитроспирт и будет ли храниться в морозилке?
2)Восстановленного железа у меня нет, как его получить без цинковой пыли не знаю, но есть железный порошок 200 мкм. Можно ли воспользоваться им? А так же можно ли использовать его для восстановления нитропропенов в фенилацетоны, а то во всех описаниях используется именно востановленное железо. Пробовать вхолостую я, к сожалению, не имею возможности. Точнее имею, но жалко времени.

Буду признателен за ответы. Удачи всем.

Влад.

Hex
(HyperLab Bee)
10-09-04 20:23
No 535074
      Про нитроспирт

Если нитроспирт хорошо очищен - в морозилке можешь месяц хранить. Продукт не изменяется. Может хранить можно и больше, но прабабка не знает. Она только 1 месяц хранила этот продукт.
Железо в этой реакции скорее всего не пойдёт. Слишком слабый восстановитель: механизм будет совершенно иным. вместо цинковой пыли иногда можно применять очень тонкую цинковую фольгу - если, конечно в Вашем Зарубежье этот продукт доступен.

Clavik
(Newbee)
10-10-04 17:53
No 535208
User Picture       Про 4-МАР

Привет пацаны.
Влад, восстанавливать нитроспирт железом не получится полюбому.
В лучшем случае получишь фенилацетон.
Так что покупай цинк.
Кстати, а ты конденсацию с цианатом делать собираешься?
А то я читал на Гиперлабе, что у ребят не выходило почему-то.
Но у них ФПА был из таблеток.
В общем, поскорее попробуй, мне ОЧЕНЬ интересно.

Славик

	https://the-hive.archive.erowid.org	the-hive@erowid.org



Powered by Danger Release 0.3 alpha, (c) 2017-2023, HiveSoft Unlimited
Links Erowid Rhodium

	All 3 posts		Subject: На пути к 4-метиламинорексу		Please login to post		Down


		Vlad2 (HyperLab Bee) 10-09-04 18:12 No 535058				На пути к 4-метиламинорексу (Rated as: good read)
						УРА! Снова появился доступ к инету. СВИВ проделал следующий опыт (все количества внаглую слизаны у Вити и Маши и увеличены в два раза. В колбу на 250 мл было налито 110 мл воды и в ней растворено 32 г сернистокислого натрия, затем было добавлено 14 мл уксусной кислоты. В раствор бисульфита было прилито 20 мл бензальдегида (полученного окислением хромитом меди). Аддукт образовался почти тут же в виде плотной кашеобразной, кристаллической массы плавающей в виде верхнего слоя. Перемешивание было продолжено в течение нескольких минут. Добавленный бензальдегид полностью перешёл в аддукт, что свидетельствует о его сносном качестве. В стакан на 250 мл были добавлены 30 мл воды, 16 мл нитроэтана и 70 гр едкого натра. Затем содержимое стакана было влито в колбу, нерастворившийся едкий натр был выскребен туда же ложкой и колбу оставили при комнатной температуре на сутки. Затем СВИВ, руководствуясь прописью Вити и Маши взял пипетку, нацепил на неё грушу и приготовился было отсасывать нижний слой, но подойдя к колбе, с удивлением обнаружил на дне обильный осадок бесцветных кристаллов. Они были отфильтрованы на бюхнере и промыты бензолом (рукой из бутылки). Интересно, почему у Вити и Маши нитроспирт не закристаллизовался? Бисульфитный метод Правдина был выбран, потому что метод с метабисульфитом ни разу не срабатывал. Неизвестно почему. Метод же Правдина срабатывал всегда без осечек на следующих карбонильных соединениях: БА, фенилацетон, п-метоксиФА. Казалось всё путём, но проблема вылезла, как всегда, неожиданно. СВИВ собрался было восстанавливать этот нитроспирт, но с ужасом обнаружил, что банка цинковой пыли, купленная несколько месяцев назад и всего несколько раз открытая, куда-то делась, видимо из-за передвижений лабы. В конторы соваться смысла нет, опять надо заказывать, а значит ждать. 1)Вот и хочется узнать устойчив ли этот нитроспирт и будет ли храниться в морозилке? 2)Восстановленного железа у меня нет, как его получить без цинковой пыли не знаю, но есть железный порошок 200 мкм. Можно ли воспользоваться им? А так же можно ли использовать его для восстановления нитропропенов в фенилацетоны, а то во всех описаниях используется именно востановленное железо. Пробовать вхолостую я, к сожалению, не имею возможности. Точнее имею, но жалко времени. Буду признателен за ответы. Удачи всем. Влад.



		Hex (HyperLab Bee) 10-09-04 20:23 No 535074				Про нитроспирт
						Если нитроспирт хорошо очищен - в морозилке можешь месяц хранить. Продукт не изменяется. Может хранить можно и больше, но прабабка не знает. Она только 1 месяц хранила этот продукт. Железо в этой реакции скорее всего не пойдёт. Слишком слабый восстановитель: механизм будет совершенно иным. вместо цинковой пыли иногда можно применять очень тонкую цинковую фольгу - если, конечно в Вашем Зарубежье этот продукт доступен.



		Clavik (Newbee) 10-10-04 17:53 No 535208				Про 4-МАР
						Привет пацаны. Влад, восстанавливать нитроспирт железом не получится полюбому. В лучшем случае получишь фенилацетон. Так что покупай цинк. Кстати, а ты конденсацию с цианатом делать собираешься? А то я читал на Гиперлабе, что у ребят не выходило почему-то. Но у них ФПА был из таблеток. В общем, поскорее попробуй, мне ОЧЕНЬ интересно. Славик

All 3 posts	End of thread	Top