Hive Russian HyperLab

	Main Index Search Register Login Who's Online FAQ Links
	Main Index Search Register Login Who's Online FAQ Links

	1 Online, 0 Active		You are not logged in

This is a historical archiveThe forum is read-only. Private information has been removed. It is not possible to login.

	Russian HyperLab	Thread: Previous Forum index Next

All 8 posts Subject: Как взрывается ТГФ? Please login to post Down

TT111
(HyperLab Bee)
11-03-04 16:02
No 539450
      Как взрывается ТГФ?

Если кто в курсе подскажите какой тип взрыва происходит от перикиси в эфире и ТГФ?????????
Растворитель взрывается полностью как тротил на пример или просто воспламеняется как от спички.
А то хотелось-бы подсушить его натрием на досуге а потом хранить его с натрием на дне, да только боязно обещяют что от взрыва может по стенки размазать.
Если он взрывается как тротил то хана а если просто восспламеняется то это ерунда.
Зарание спасибо!!!!!!

azole
(A Truly Remarkable HyperLab Bee)
11-03-04 17:40
No 539462
User Picture       Re:"Как взрывается ТГФ?"

Если кто в курсе, подскажите, какой тип взрыва происходит от перекиси в эфире и ТГФ?

   Взрыв происходит, типа, недетский shocked . Слышно через две закрытые двери и длинный коридор. Перегонялось около литра, причем ТГФ до этого стоял над щелочью неопределенное время. Щелочь покрылась коркой, и толку от нее не было никакого. То же самое произошло бы и при длительном хранении над натрием.

   К счастью, человек, проводивший перегонку, отошел в другой конец комнаты и повернулся к прибору спиной. Из спины после вынимали стеклянные осколки. И слух у него, кажется, восстановился не полностью.

   По поводу сушки и хранения ТГФ, если помнишь, написано здесь:
Post 389436 (Hellowin: "Сушка ТГФ", Russian HyperLab),
здесь: Post 464854 (Dimka_Pimka: "Про ТГФ", Russian HyperLab)
и немного здесь: Post 479634 (azole: "старые реактивы", Russian HyperLab).

   Вывод такой, что перед перегонкой всегда надо проводить пробу на перекиси, т. е. при встряхивании 1-2 мл ТГФ или эфира с таким же количеством ~10%-ного водного раствора NaI или KI окраска должна оставаться бесцветной. В крайнем случае, светло-светло-желтой.

Erny
(Earnest Bee)
11-05-04 11:36
No 539841
      Взрываются пары в смеси с воздухом

Еще, если особым образом тирануть шлифы, между ними может проскочить искра smile .
Но при этом взрыва может и не быть, только громкий хлопок - когда взорвутся пары над жидкостью в колбе, которые, собственно, с воздухом и смешаны.

zara
(Заратустра)
11-05-04 13:30
No 539849
      Взрыв перекиси ТГФ по силе почти равен взрыву...

Взрыв перекиси ТГФ по силе почти равен взрыву перекиси ацетона.
А перекись ацетона по силе примерно 0.8 от тротила.

Далее от взрыва перекиси весьма вероятна детонация паров над ней .

так что проще удалять их стандартной методой

http://www.zaratystra.narod.ru/sint/cleaning/efir.htm

TT111
(HyperLab Bee)
11-06-04 01:23
No 539940
      Блин!!!!! ТГФ придётся выбросить или в бутик...

Блин!!!!! ТГФ придётся выбросить или в бутик перевести!!!! crazy crazy crazy crazy
Ребят подскажите какие растворители можно использовать для восстоновления нитростиролов литийалюмогидридом, чтоб без перикисей и взрывов, например анизол подойдёт????
В поиске был, там анизол с Гильяром используется!!

azole
(A Truly Remarkable HyperLab Bee)
11-09-04 12:49
No 540630
User Picture       Не выбрасывай
(Rated as: good idea!)

Не выбрасывай. ТГФ - вещь ценная, а проба на перекиси с KI очень чувствительная: возможно, перекисей немного.

   При условии, что ТГФ простоял ночь над свежей порцией щелочи и она не окрасилась и не расплылась, 1-2 г ЛАГа на литр твоего ТГФа будет достаточно, чтобы их удалить. Для этого ТГФ нужно слить с щелочи в перегонную колбу, прибавить к нему ЛАГ порциями по ~0.2 г, дожидаясь, пока интенсивное выделение водорода, вызванное добавлением очередной порции, не прекратится, и еще раз провести пробу на перекиси. Если их нет, можно перегонять.

При избытке ЛАГа есть опасность его экзотермической реакции с воздухом. Это происходит так: в конце перегонки ЛАГ начинает выделяется из раствора, образуя ободок серого цвета. Затем ободок высыхает и белеет. Осторожно прикоснувшись к этому месту колбы рукой, можно заметить, что оно более горячее, чем остальная часть колбы. Какое-то время ситуацию можно контролировать, осторожно покачивая колбу, чтобы остатками ТГФ смывать ЛАГ и охлаждать горячие участки. Когда в 2-хлитровой колбе остается меньше 50 мл ТГФ, делать это уже трудно, и безопаснее не жадничать, а убрать нагрев и прекратить перегонку.

   При охлаждении перегонной колбы пары ТГФ конденсируются, и на их место входит воздух. Иногда это может снова привести к местному разогреву, так что лучше убрать колбу-приемник, поставить на ее место, скажем, стакан и загасить остатки ЛАГа этилацетатом, не дожидаясь полного охлаждения колбы. Реакция довольно бурная, этилацетат при этом кипит. Затем в колбу прибавляется спирт, что тоже иногда дает разогрев и выделение газа. После колбу можно мыть, как обычно.

   В общем, лучше это делать в защитных очках и желательно за экраном из толстого оргстекла. Все не так страшно, когда нужно перегнать 50-100 мл.

   ТГФ, перегнанный над небольшим избытком ЛАГа, пригоден и для восстановления ЛАГом, и для реакций Гриньяра.

TT111
(HyperLab Bee)
11-09-04 17:09
No 540667
      azole благодарю за ответ, но рисковать не...

azole благодарю за ответ, но рисковать не хочется и прозводить перегонку, сушку и т.д. тоже не хочется. Соседи обещяют ментов вызвать если вонять буду, так что с ТГФ не чего не получится!!!!! frown frown frown

azole не ужели нет других эфиров подходящих для этих целей?????????

Clavik
(Hive Bee)
11-10-04 09:13
No 540792
User Picture       Такое должно прокатить

В tihkal №06 пишется (см. синтез ДМТ из индола), что перекисей не образует трет-бутилметиловый эфир smile .

Лично мне проще было бы перегнать 100 мл ТГФ, чем получать такие эфиры.

	https://the-hive.archive.erowid.org	the-hive@erowid.org



Powdered by Bad Grammar(TM) v7.14.0, © 2019, BS-Soft Associates Asia
Links Erowid Rhodium

	All 8 posts		Subject: Как взрывается ТГФ?		Please login to post		Down


		TT111 (HyperLab Bee) 11-03-04 16:02 No 539450				Как взрывается ТГФ?
						Если кто в курсе подскажите какой тип взрыва происходит от перикиси в эфире и ТГФ????????? Растворитель взрывается полностью как тротил на пример или просто воспламеняется как от спички. А то хотелось-бы подсушить его натрием на досуге а потом хранить его с натрием на дне, да только боязно обещяют что от взрыва может по стенки размазать. Если он взрывается как тротил то хана а если просто восспламеняется то это ерунда. Зарание спасибо!!!!!!



		azole (A Truly Remarkable HyperLab Bee) 11-03-04 17:40 No 539462				Re:"Как взрывается ТГФ?"
						Если кто в курсе, подскажите, какой тип взрыва происходит от перекиси в эфире и ТГФ? Взрыв происходит, типа, недетский. Слышно через две закрытые двери и длинный коридор. Перегонялось около литра, причем ТГФ до этого стоял над щелочью неопределенное время. Щелочь покрылась коркой, и толку от нее не было никакого. То же самое произошло бы и при длительном хранении над натрием. К счастью, человек, проводивший перегонку, отошел в другой конец комнаты и повернулся к прибору спиной. Из спины после вынимали стеклянные осколки. И слух у него, кажется, восстановился не полностью. По поводу сушки и хранения ТГФ, если помнишь, написано здесь: Post 389436 (Hellowin: "Сушка ТГФ", Russian HyperLab), здесь: Post 464854 (Dimka_Pimka: "Про ТГФ", Russian HyperLab) и немного здесь: Post 479634 (azole: "старые реактивы", Russian HyperLab). Вывод такой, что перед перегонкой всегда надо проводить пробу на перекиси, т. е. при встряхивании 1-2 мл ТГФ или эфира с таким же количеством ~10%-ного водного раствора NaI или KI окраска должна оставаться бесцветной. В крайнем случае, светло-светло-желтой.



		Erny (Earnest Bee) 11-05-04 11:36 No 539841				Взрываются пары в смеси с воздухом
						Еще, если особым образом тирануть шлифы, между ними может проскочить искра . Но при этом взрыва может и не быть, только громкий хлопок - когда взорвутся пары над жидкостью в колбе, которые, собственно, с воздухом и смешаны.



		zara (Заратустра) 11-05-04 13:30 No 539849				Взрыв перекиси ТГФ по силе почти равен взрыву...
						Взрыв перекиси ТГФ по силе почти равен взрыву перекиси ацетона. А перекись ацетона по силе примерно 0.8 от тротила. Далее от взрыва перекиси весьма вероятна детонация паров над ней . так что проще удалять их стандартной методой http://www.zaratystra.narod.ru/sint/cleaning/efir.htm



		TT111 (HyperLab Bee) 11-06-04 01:23 No 539940				Блин!!!!! ТГФ придётся выбросить или в бутик...
						Блин!!!!! ТГФ придётся выбросить или в бутик перевести!!!! Ребят подскажите какие растворители можно использовать для восстоновления нитростиролов литийалюмогидридом, чтоб без перикисей и взрывов, например анизол подойдёт???? В поиске был, там анизол с Гильяром используется!!



		azole (A Truly Remarkable HyperLab Bee) 11-09-04 12:49 No 540630				Не выбрасывай (Rated as: good idea!)
						Не выбрасывай. ТГФ - вещь ценная, а проба на перекиси с KI очень чувствительная: возможно, перекисей немного. При условии, что ТГФ простоял ночь над свежей порцией щелочи и она не окрасилась и не расплылась, 1-2 г ЛАГа на литр твоего ТГФа будет достаточно, чтобы их удалить. Для этого ТГФ нужно слить с щелочи в перегонную колбу, прибавить к нему ЛАГ порциями по ~0.2 г, дожидаясь, пока интенсивное выделение водорода, вызванное добавлением очередной порции, не прекратится, и еще раз провести пробу на перекиси. Если их нет, можно перегонять. При избытке ЛАГа есть опасность его экзотермической реакции с воздухом. Это происходит так: в конце перегонки ЛАГ начинает выделяется из раствора, образуя ободок серого цвета. Затем ободок высыхает и белеет. Осторожно прикоснувшись к этому месту колбы рукой, можно заметить, что оно более горячее, чем остальная часть колбы. Какое-то время ситуацию можно контролировать, осторожно покачивая колбу, чтобы остатками ТГФ смывать ЛАГ и охлаждать горячие участки. Когда в 2-хлитровой колбе остается меньше 50 мл ТГФ, делать это уже трудно, и безопаснее не жадничать, а убрать нагрев и прекратить перегонку. При охлаждении перегонной колбы пары ТГФ конденсируются, и на их место входит воздух. Иногда это может снова привести к местному разогреву, так что лучше убрать колбу-приемник, поставить на ее место, скажем, стакан и загасить остатки ЛАГа этилацетатом, не дожидаясь полного охлаждения колбы. Реакция довольно бурная, этилацетат при этом кипит. Затем в колбу прибавляется спирт, что тоже иногда дает разогрев и выделение газа. После колбу можно мыть, как обычно. В общем, лучше это делать в защитных очках и желательно за экраном из толстого оргстекла. Все не так страшно, когда нужно перегнать 50-100 мл. ТГФ, перегнанный над небольшим избытком ЛАГа, пригоден и для восстановления ЛАГом, и для реакций Гриньяра.



		TT111 (HyperLab Bee) 11-09-04 17:09 No 540667				azole благодарю за ответ, но рисковать не...
						azole благодарю за ответ, но рисковать не хочется и прозводить перегонку, сушку и т.д. тоже не хочется. Соседи обещяют ментов вызвать если вонять буду, так что с ТГФ не чего не получится!!!!! azole не ужели нет других эфиров подходящих для этих целей?????????



		Clavik (Hive Bee) 11-10-04 09:13 No 540792				Такое должно прокатить
						В tihkal №06 пишется (см. синтез ДМТ из индола), что перекисей не образует трет-бутилметиловый эфир. Лично мне проще было бы перегнать 100 мл ТГФ, чем получать такие эфиры.

All 8 posts	End of thread	Top