Hive Russian HyperLab

	Main Index Search Register Login Who's Online FAQ Links
	Main Index Search Register Login Who's Online FAQ Links

	1 Online, 0 Active		You are not logged in

This is a historical archiveThe forum is read-only. Private information has been removed. It is not possible to login.

	Russian HyperLab	Thread: Previous Forum index Next

All posts Subject: Пиперональ из пиперонилового спирта и ПХХ Please login to post

tetraedr
(HyperLab Bee)
11-11-04 19:54
No 541067
User Picture Пиперональ из пиперонилового спирта и ПХХ
(Rated as: excellent)

Ну вот.
Добрался НЕКОЗЛЮй и до самого святого. Пипероналя.
А произошло это потому, что НЕКОЗЛЮЙ наконец-то сподобился приобрести окиси хрома (пиперониловый спирт лежал у него давно).
Итак, собстно метода (за основу взято из Титце-Айхера, стр 117)

Стадия 1: Пиридин хлорхромат.
К смеси 7 мл воды и 16 мл HCl добавляют 12.5 г оксида хрома (VI), перемешивают до полного растворения и образования оранжево-коричневой жидкости, охлаждают до 0ОС и прикапывают при этой температуре при перемешивании 10 г пиридина в течении 10 мин. Выпавшие ярко-оранжевые кристаллы фильтруют, помогая вытащить из колбы небольшим кол-вом хол. воды. Сушат на фильтре, затем переносят в 0.5 л колбу и сушат 1 час под вакуумом при 50 град. (лучше в эксикаторе над P2O5). Получают около 23 г ПХХ (%)
Стадия 2: Пиперональ
К 23 г ПХХ (0.107 моль, 1.5 экв MW 215.5) в 0.5 литровой колбе добавляют 150 мл хлороформа, включают перемешивание, затем быстро добавляют раствор 9.5 г (0.071 моль, 1 экв, MW 136.1) пиперонилового спирта в 20 мл хлороформа и перемешивают на магнитной мешалке 1 час. Происходит экзотермическая реакция, смесь быстро чернеет, образуя черное масло-осадок и коричневый раствор. Затем смесь разбавляют 150 мл эфира, сливают с черной грязи, остаток в колбе 2 раза промывают смесью хлороформ-эфир 1:1, объединенные вытяжки пропускают через фильтр с 1 см слоем силикагеля, упаривают и промывают/растирают с гексаном и отфильтровывают, получая зеленоватые (от микропримесей хрома) кристаллы с т.пл. около 35ОС (на шарике термометра). Выход – 7.2 г (77% MW 134.1). Выход можно повысить, если использовать сухие растворители и сушить тщательно ПХХ.
И еще: по слухам, метод непригоден для больших количеств. При попытке использовать более 50 г пиперонилового спирта начинает заметно падать выход.

	https://the-hive.archive.erowid.org	the-hive@erowid.org



Powdered by Non Sustainable Resources(R) V. 2.5.1, (C) 2019 - 2020, DEA-Soft Research
Links Erowid Rhodium

	All posts		Subject: Пиперональ из пиперонилового спирта и ПХХ		Please login to post


		tetraedr (HyperLab Bee) 11-11-04 19:54 No 541067				Пиперональ из пиперонилового спирта и ПХХ (Rated as: excellent)
						Ну вот. Добрался НЕКОЗЛЮй и до самого святого. Пипероналя. А произошло это потому, что НЕКОЗЛЮЙ наконец-то сподобился приобрести окиси хрома (пиперониловый спирт лежал у него давно). Итак, собстно метода (за основу взято из Титце-Айхера, стр 117) Стадия 1: Пиридин хлорхромат. К смеси 7 мл воды и 16 мл HCl добавляют 12.5 г оксида хрома (VI), перемешивают до полного растворения и образования оранжево-коричневой жидкости, охлаждают до 0ОС и прикапывают при этой температуре при перемешивании 10 г пиридина в течении 10 мин. Выпавшие ярко-оранжевые кристаллы фильтруют, помогая вытащить из колбы небольшим кол-вом хол. воды. Сушат на фильтре, затем переносят в 0.5 л колбу и сушат 1 час под вакуумом при 50 град. (лучше в эксикаторе над P2O5). Получают около 23 г ПХХ (%) Стадия 2: Пиперональ К 23 г ПХХ (0.107 моль, 1.5 экв MW 215.5) в 0.5 литровой колбе добавляют 150 мл хлороформа, включают перемешивание, затем быстро добавляют раствор 9.5 г (0.071 моль, 1 экв, MW 136.1) пиперонилового спирта в 20 мл хлороформа и перемешивают на магнитной мешалке 1 час. Происходит экзотермическая реакция, смесь быстро чернеет, образуя черное масло-осадок и коричневый раствор. Затем смесь разбавляют 150 мл эфира, сливают с черной грязи, остаток в колбе 2 раза промывают смесью хлороформ-эфир 1:1, объединенные вытяжки пропускают через фильтр с 1 см слоем силикагеля, упаривают и промывают/растирают с гексаном и отфильтровывают, получая зеленоватые (от микропримесей хрома) кристаллы с т.пл. около 35ОС (на шарике термометра). Выход – 7.2 г (77% MW 134.1). Выход можно повысить, если использовать сухие растворители и сушить тщательно ПХХ. И еще: по слухам, метод непригоден для больших количеств. При попытке использовать более 50 г пиперонилового спирта начинает заметно падать выход.

	All posts		End of thread